旋轉流變儀的工作原理基于旋轉剪切應力與應變的關系。在兩個測量板(如平行板、同心圓筒、錐/平板等)之間加載樣品,當在上板施加一個扭矩時,就會在材料上產(chǎn)生一個旋轉剪切應力,并測得所形成的應變或應變速率(切變速率)。通過測量這些參數(shù),可以計算出樣品的流變學特性。
樣品量:依據(jù)旋轉流變儀的測量要求和樣品容器尺寸,確定合適的樣品量。一般來說,樣品應足以填滿樣品容器,并且在測量過程中不會因樣品量不足而產(chǎn)生間隙或氣泡影響測量結果。通常建議樣品量至少覆蓋樣品臺并且稍微凸起,以確保良好的接觸和測量準確性。
樣品預處理:如果樣品在室溫下粘度較高或呈固態(tài),可能需要進行預熱或溶解處理。對于一些具有觸變性的樣品,可能需要在測試前進行預剪切或振搖,使其達到相對穩(wěn)定的初始狀態(tài)。
環(huán)境條件:確保儀器放置在穩(wěn)定、水平的臺面上,避免外界震動和干擾。檢查實驗室的溫度和濕度是否在儀器規(guī)定的工作范圍內,因為環(huán)境因素可能會對測量結果產(chǎn)生影響。
清潔儀器:檢查樣品臺、轉子等部件是否清潔,若有殘留樣品或污垢,應用適當?shù)娜軇┎潦酶蓛簦⒂酶蓛舻牟疾粮?,防止污染不同批次的樣品?/div>
開機預熱:打開旋轉流變儀的電源開關,讓儀器預熱一段時間,一般為15至30分鐘,使儀器各部件達到穩(wěn)定的工作狀態(tài)。
二、參數(shù)設置
選擇測量模式
穩(wěn)態(tài)測量:用于測定樣品在不同恒定剪切速率下的粘度。通過逐漸增加或減小剪切速率,觀察樣品的粘度變化情況,以了解樣品的流動特性。
動態(tài)測量:主要用于研究樣品的粘彈性特性。在動態(tài)測量模式下,儀器會對樣品施加一個周期性的應力或應變,然后測量樣品的響應,從而得到儲能模量(G')和損耗模量(G'')等信息。
瞬態(tài)測量:用于觀察樣品在受到突然施加的應力或應變時的響應隨時間的變化,例如研究樣品的蠕變和應力松弛行為。
設置測量參數(shù)
剪切速率范圍:根據(jù)樣品的特性和預期的測量目的,設置合適的剪切速率范圍。對于未知特性的樣品,可以先進行一個較寬范圍的初步測量,以確定其大致的流變行為,然后再針對感興趣的區(qū)域進行更精細的測量。
溫度控制(若需要):如果實驗需要在特定溫度下進行,設置所需的溫度值。旋轉流變儀通常配備有溫度控制系統(tǒng),可將樣品加熱或冷卻到設定的溫度,并保持恒定。在設置溫度時,需要考慮樣品的熱穩(wěn)定性和所需的平衡時間,確保樣品在測量過程中達到熱平衡狀態(tài)。
測量時間:針對不同的測量模式和樣品特性,設置合理的測量時間。穩(wěn)態(tài)測量時,在每個剪切速率下應保持足夠的時間,使樣品達到穩(wěn)定的流動狀態(tài)后再記錄數(shù)據(jù);動態(tài)測量時,要根據(jù)頻率和周期數(shù)量等因素確定測量時間,以獲得準確的模量數(shù)據(jù);瞬態(tài)測量時,應根據(jù)樣品的響應特性設置合適的觀測時間窗口。
校準儀器
轉子校準:使用標準硅油或其他標準物質對轉子進行校準,檢查轉子的尺寸、形狀和表面狀況是否符合要求。如果轉子存在磨損或變形,應及時更換或進行修復,以保證測量的準確性。
力矩校準:通過加載已知力矩的標準砝碼或其他校準裝置,對儀器的力矩傳感器進行校準,確保力矩測量的精度滿足要求。
距離校準:校準樣品臺與轉子之間的初始距離,確保其符合設定值。這對于準確計算剪切速率和應力等參數(shù)非常重要。
三、測量操作
安裝樣品
裝載樣品:將處理好的樣品小心地放置在樣品臺上,確保樣品分布均勻且與轉子有良好的接觸。對于粘性較大的樣品,可使用刮刀或其他工具將樣品涂抹均勻,避免產(chǎn)生空隙或氣泡。
選擇轉子:根據(jù)樣品的類型和測量要求選擇合適的轉子類型和尺寸。常見的轉子有錐板轉子、平行板轉子和同軸圓筒轉子等。錐板轉子適用于低粘度液體和中等粘度的膏體;平行板轉子適用于較硬的固體和高粘度的膏體;同軸圓筒轉子適用于寬范圍粘度的液體和半固體。
開始測量
啟動測量程序:按照儀器的操作界面提示,啟動相應的測量程序。在測量過程中,儀器會自動按照設定的參數(shù)對樣品進行剪切或施加應力,并實時采集和記錄數(shù)據(jù)。
監(jiān)控測量過程:密切觀察儀器的運行狀態(tài)和測量數(shù)據(jù)的變化情況,確保測量過程順利進行。注意檢查是否有異常的力矩波動、溫度變化或電機噪音等情況,如果出現(xiàn)異常,應立即停止測量并檢查原因。
數(shù)據(jù)記錄與保存
實時顯示與觀察:在測量過程中,儀器的顯示屏會實時顯示測量數(shù)據(jù),如粘度、剪切應力、剪切速率、模量等數(shù)值,以及相應的曲線圖表。操作人員可以直觀地觀察樣品的流變特性變化趨勢。
數(shù)據(jù)保存:測量完成后,將測量數(shù)據(jù)保存到計算機指d的文件夾中。旋轉流變儀一般會自帶數(shù)據(jù)處理軟件,也可以將數(shù)據(jù)導出為常見的數(shù)據(jù)格式,以便后續(xù)進一步分析和處理。在保存數(shù)據(jù)時,要詳細記錄測量的條件、樣品信息和儀器參數(shù)等內容,方便日后查詢和對比。
四、實驗后清理與維護
清洗儀器
拆卸轉子和樣品臺:測量結束后,先關閉儀器電源,待儀器冷卻后,將轉子和樣品臺從儀器上小心拆卸下來。
清洗部件:使用適當?shù)娜軇┣逑崔D子、樣品臺和其他與樣品接觸過的部件,去除殘留的樣品。清洗時要輕柔操作,避免損壞部件表面。然后將清洗干凈的部件用干凈的布擦干或自然晾干。
檢查和維護儀器
外觀檢查:檢查儀器的外觀是否有損壞、腐蝕或泄漏等情況,檢查各連接線是否松動或破損。
性能檢查:定期對儀器進行性能檢查,如檢查力矩傳感器、位移傳感器等關鍵部件的精度和靈敏度,確保儀器處于良好的工作狀態(tài)。如果發(fā)現(xiàn)儀器存在故障或異常情況,應及時聯(lián)系專業(yè)維修人員進行維修和保養(yǎng)。
